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鋁合金在氯化鈉溶液中的點蝕及防護

 
一、【實驗?zāi)康?/strong>】
1、掌握鋁合金在氯化鈉溶液中的點蝕作用，以及如何防護。
二、【實驗背景及原理】
鋁合金綜合性能優(yōu)良，廣泛應(yīng)用于模具制造業(yè)、造船業(yè)、運輸業(yè)等，是制作模具、船板、船外殼、燃料儲存罐等的重要材料之一。應(yīng)用于海水環(huán)境中的鋁合金，長期接觸海水極易受到海水中的氯離子侵蝕而發(fā)生局部腐蝕。
點蝕是鈍性金屬，如不銹鋼，鋁和鋁合金，鈦和鈦合金等在含有氯離子的介質(zhì)中經(jīng)常發(fā)生的一種局部腐蝕形式。因為有鈍化膜保護，鈍性金屬較一般金屬如碳鋼有更強的耐腐蝕性能，但是當(dāng)介質(zhì)中有氯離子存在時，氯離子會使鈍化膜的耐蝕性顯著下降。氯離子是一種活性陰離子，它能優(yōu)先地附著在鈍化膜上，同時把氧原子排擠掉，然后和鈍化膜中的陽離子結(jié)合成可溶性氯化物。點蝕的發(fā)生屬于隨機分布，但是當(dāng)鈍化膜有缺陷，如有劃痕，表面的硫化物位置，晶界上有碳化物沉積等，點蝕會優(yōu)先在這些位置發(fā)生。
為了抑制鋁合金的腐蝕，目前廣泛采用電解氧化或陽極氧化的方法，在鋁制品表面制備一層氧化膜，提高鋁制品的穩(wěn)定性。常用的電解液有硫酸、草酸或鉻酐溶液等。當(dāng)鋁在上述溶液中電解氧化時，電極上發(fā)生如下的過程：陰極析出氫，陽極生成氧化膜。此外，陽極還有鋁溶入電解液中并有氧析出。消耗于生成氧化膜的電流，隨著氧化膜的增厚而降低。陽極氧化生成的鋁膜，具有許多可貴的性質(zhì)，有高的硬度，在干燥狀態(tài)下為電的jue緣體，善于吸附許多有機染料，同時因為可被脂肪質(zhì)浸透，故能很好地使鋁免于腐蝕。  
   恒電位正反掃描法是研究點蝕行為較常用的電化學(xué)方法，其原理示意圖如圖1所示。將電極陽極極化到一定電位后電流會突然增加，這個電位稱為擊穿電位Eb。當(dāng)電流超過某個設(shè)定值后將電位反向掃描，直**極化電流恢復(fù)到鈍化電流，此時的電位稱為保護電位Ep。擊穿電位越正，材料的耐點蝕性能越好，擊穿電位和保護電位之間的差值越小材料的耐點蝕性能越好。
   
 
 
 
 
 
圖1 恒電位正反掃描法示意圖
本實驗通過恒電位正反掃描方法研究氯離子濃度對鋁合金表面鈍化膜的影響，并對鋁合金電解氧化處理的防護效果進行評價。
三、【儀器與試劑】
（1） 儀器：恒電位儀 1臺，鋁合金電極4個，飽和甘汞電極（上海雷磁）1支，213型鉑電極（上海雷磁）2支，魯金毛細(xì)管1支，燒杯（500mL）5個，配套橡皮塞2個，電子天平1臺，磁力攪拌器1臺，磁子1個，容量瓶（1000mL 5個），廣口試劑瓶（50mL）1個，水磨砂紙（360#-1000#），脫脂棉，鑷子，移液管，量筒，溫度計，變阻器，線路導(dǎo)線，直流穩(wěn)壓電源，萬用電表
（2） 試劑：氯化鈉（A.R.），丙酮 ，硫酸溶液（15%），酒精，環(huán)氧樹脂E-44，蒸餾水，二乙烯三胺，鄰苯二甲酸二丁酯，二甲苯
四、【實驗步驟】
1. 配制溶液：配置濃度為0.01,0.1,0.6mol/L的氯化鈉溶液各1000mL備用。
2. 電極制備：從直徑1厘米的鋁棒上鋸下1厘米長的一段，在其中一個截面上用導(dǎo)電膠粘上一段銅導(dǎo)線，然后用環(huán)氧樹脂將導(dǎo)線和電極封上，只留一個截面作為工作面。(電極已制備好，待用。)待環(huán)氧樹脂固化后對鋁電極進行打磨處理。
3. 鋁電極打磨處理：分別用400#、800#、1200#和1500#金相砂紙將鋁電極逐級打磨**表面光亮。用蒸餾水清洗并用酒精擦拭后吹干備用。以后每次電化學(xué)實驗結(jié)束后，都要取出電極打磨。
4. 鋁電極的電解氧化：取出處打磨好的鋁電極，放入電解槽中做陽極，鉑電極做陰極。檢驗線路后，將硫酸電解液（15%H2SO4）倒入，通入冷卻水，安裝溫度計，并接通電源。為了制得均勻的氧化膜，電解過程中電解液要進行攪拌。電解溫度20～25℃，電流密度分別取10mA/cm2和20mA/cm2,電解時間為60min。電解結(jié)束后，取出氧化的鋁電極，放到水中清洗，清洗后吹干備用。
5. 電解池線路連接：將鋁電極和工作電極端相連，飽和甘汞電極和參比電極端相連，鉑電極與對電極端相連。在電解池中加入0.01M的氯化鈉溶液。
6. 測試步驟：運行LK98II,進入主菜單。打開主機電源開關(guān)，運行系統(tǒng)自檢。自檢通過后，先選擇“電位隨時間變化”，點擊運行，對電極在氯化鈉溶液中的電位隨時間變化進行測試，當(dāng)電位變化穩(wěn)定時，一般是5分鐘內(nèi)變化3毫伏以內(nèi)即視為穩(wěn)定。然后選擇儀器所提供的“線性掃描伏安法”。“參數(shù)設(shè)定”中依次設(shè)定開始電位、回掃電位和終止電位。初始電位設(shè)為鋁電極的開路電位（實際測定），“回掃電位”設(shè)為比開路點位正100毫伏，“掃描速度”設(shè)為2毫伏每秒，“等待時間”設(shè)為120秒。選擇控制菜單中的“開始實驗”，記錄并保存實驗結(jié)果。
7. 掃描速度選擇：依次降低掃描速度，**所得曲線不再明顯變化，保存該曲線為穩(wěn)態(tài)極化曲線。在本實驗中掃描速度選擇0.5/1/2 mV/s。選定掃描速度后，研究鋁電極在其它濃度氯化鈉溶液中的極化曲線。
8. 電解氧化后的鋁電極性能測試:在選定的掃描速度下，依照測試步驟6，對氧化處理后的鋁電極耐點蝕性能進行測試，并與未處理的鋁電極進行比較。#p#分頁標(biāo)題#e#
五、【實驗數(shù)據(jù)及結(jié)果分析】
(1)不同掃描速度
 
由圖像顯示，掃描速率越小，極化曲線越穩(wěn)定。故應(yīng)選擇**適的掃描速度為0.5mv。
 
（2）選取0.5mv/s 時不同濃度的對比圖
 
有圖中從左往右氯離子濃度依次為0.6mol/L，0.1mol/L，0.01mol/L?？芍S著濃度的加大，點蝕電位出現(xiàn)的電位變小。故氯離子濃度越高，越容易發(fā)生點蝕現(xiàn)象。
(4)0.01 A  0.6 mol/L   NaCl 溶液以及0.02 A  0.6 mol/L   NaCl 溶液 。
 
由圖對比可得處理后的電極比原電**有更大的擊穿電壓，起到了保護作用，有更強的抗腐蝕性。
 
                     設(shè)計實驗
        氯離子濃度對不銹鋼鈍化膜點蝕電位的影響       
一、【實驗?zāi)康?/strong>】
1、掌握不銹鋼在不同氯離子濃度的溶液中點蝕作用。
二、【實驗背景及原理】
    不銹鋼由于其優(yōu)越的耐蝕性被廣泛應(yīng)用于現(xiàn)代社會的各個*域。然而，在許多腐蝕性環(huán)境介質(zhì)中，不銹鋼的腐蝕仍經(jīng)常發(fā)生，尤其是容易發(fā)生危害較大的局部腐蝕。不銹鋼鈍化膜的形成、破裂以及點蝕的發(fā)生過程可包含各種電子與離子的移動，電荷是在電場驅(qū)動下發(fā)生遷移，而電場受鈍化膜的電子結(jié)構(gòu)的影響，因此鈍化膜耐蝕性與半導(dǎo)體的電子特性密切相關(guān)[1~2].已有的研究表明，不銹鋼的耐蝕性與其表面鈍化膜的組成，結(jié)構(gòu)及厚度等有關(guān)。
點蝕是鈍性金屬，如不銹鋼，鋁和鋁合金，鈦和鈦合金等在含有氯離子的介質(zhì)中經(jīng)常發(fā)生的一種局部腐蝕形式。因為有鈍化膜保護，鈍性金屬較一般金屬如碳鋼有更強的耐腐蝕性能，但是當(dāng)介質(zhì)中有氯離子存在時，氯離子會使鈍化膜的耐蝕性顯著下降。氯離子是一種活性陰離子，它能優(yōu)先地附著在鈍化膜上，同時把氧原子排擠掉，然后和鈍化膜中的陽離子結(jié)合成可溶性氯化物。點蝕的發(fā)生屬于隨機分布，但是當(dāng)鈍化膜有缺陷，如有劃痕，表面的硫化物位置，晶界上有碳化物沉積等，點蝕會優(yōu)先在這些位置發(fā)生。 
   恒電位正反掃描法是研究點蝕行為較常用的電化學(xué)方法，其原理示意圖如圖1所示。將電極陽極極化到一定電位后電流會突然增加，這個電位稱為擊穿電位Eb。當(dāng)電流超過某個設(shè)定值后將電位反向掃描，直**極化電流恢復(fù)到鈍化電流，此時的電位稱為保護電位Ep。擊穿電位越正，材料的耐點蝕性能越好，擊穿電位和保護電位之間的差值越小材料的耐點蝕性能越好。
   
 
 
 
 
 
圖1 恒電位正反掃描法示意圖
本實驗通過恒電位正反掃描方法研究氯離子濃度對不銹鋼表面鈍化膜的影響，并對鋁合金電解氧化處理的防護效果進行評價。
三、【儀器與試劑】
（1） 儀器：恒電位儀 1臺，不銹鋼電極4個，飽和甘汞電極（上海雷磁）1支，213型鉑電極（上海雷磁）2支，魯金毛細(xì)管1支，燒杯（500mL）5個，配套橡皮塞2個，電子天平1臺，磁力攪拌器1臺，磁子1個，容量瓶（1000mL 5個），廣口試劑瓶（50mL）1個，水磨砂紙（360#-1000#），脫脂棉，鑷子，移液管，量筒，溫度計，變阻器，線路導(dǎo)線，直流穩(wěn)壓電源，萬用電表
（2） 試劑：氯化鈉，丙酮 ，硝酸溶液，酒精，蒸餾水。
四、【實驗步驟】
1. 配制溶液：配置濃度為0.01,0.1,0.6mol/L的氯化鈉溶液各1000mL備用。
2. 電極制備：從直徑1厘米的不銹鋼棒上鋸下1厘米長的一段，在其中一個截面上用導(dǎo)電膠粘上一段銅導(dǎo)線，然后用環(huán)氧樹脂將導(dǎo)線和電極封上，只留一個截面作為工作面。待環(huán)氧樹脂固化后對不銹鋼電極進行打磨處理。
3. 不銹鋼電極打磨處理：分別用400#、800#、1200#和1500#金相砂紙將不銹鋼電極逐級打磨**表面光亮。用蒸餾水清洗并用酒精擦拭后吹干備用。以后每次電化學(xué)實驗結(jié)束后，都要取出電極打磨。
4. 不銹鋼電極的電解氧化：取出處打磨好的不銹鋼電極，放入電解槽中做陽極，鉑電極做陰極。檢驗線路后，將硝酸電解液倒入，通入冷卻水，安裝溫度計，并接通電源。為了制得均勻的氧化膜，電解過程中電解液要進行攪拌。電解溫度20～25℃，電流密度為20mA/cm2,電解時間為60min。電解結(jié)束后，取出氧化的不銹鋼電極，放到水中清洗，清洗后吹干備用。
5. 電解池線路連接：將不銹鋼電極和工作電極端相連，飽和甘汞電極和參比電極端相連，鉑電極與對電極端相連。在電解池中分別加入0.01,0.1,0.6M的氯化鈉溶液。
6. 測試步驟：運行LK98II,進入主菜單。打開主機電源開關(guān)，運行系統(tǒng)自檢。自檢通過后，先選擇“電位隨時間變化”，點擊運行，對電極在氯化鈉溶液中的電位隨時間變化進行測試，當(dāng)電位變化穩(wěn)定時，一般是5分鐘內(nèi)變化3毫伏以內(nèi)即視為穩(wěn)定。然后選擇儀器所提供的“線性掃描伏安法”。“參數(shù)設(shè)定”中依次設(shè)定開始電位、回掃電位和終止電位。初始電位設(shè)為不銹鋼電極的開路電位（實際測定），“回掃電位”設(shè)為比開路點位正100毫伏，“掃描速度”設(shè)為2毫伏每秒，“等待時間”設(shè)為120秒。選擇控制菜單中的“開始實驗”，記錄并保存實驗結(jié)果。#p#分頁標(biāo)題#e#
7. 電解氧化后的不銹鋼電極性能測試:在選定的掃描速度下，依照測試步驟6，對氧化處理后的不銹鋼電極耐點蝕性能進行測試，并將三組不同氯離子濃度中不銹鋼電極進行比較。

 
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