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碘量法測定溶解氧介紹


  (一)水樣的采集與固定    
  1、用溶解氧(Oxygen)瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水,使水樣充滿250ml的磨口瓶中,用尖嘴塞慢慢蓋上,不留氣泡。    2、在河岸邊取下瓶蓋,用移液管吸取硫酸錳(manganese)溶液1ml插入瓶內(nèi)液面下,緩慢放出溶液于溶解氧瓶中。    
  3、取另一只移液管,按上述操作(operate)往水樣中加入2ml堿性碘化鉀(Potassium)溶液,蓋緊瓶塞,將瓶顛倒振搖使之充分搖勻。溶解氧測定儀是測定水中溶解氧的裝置,工作原理是氧透過隔膜被工作電極還原,產(chǎn)生與氧濃度成正比的擴(kuò)散電流,通過測量此電流,得到水中溶解氧的濃度。此時(shí),水樣中的氧(Oxygen)被固定生成錳(manganese)酸錳(MnMnO3)棕色沉淀。將固定了溶解(solubility)氧的水樣帶回實(shí)驗(yàn)室備用。  
  (二)酸(Acerbity)化   往水樣中加入2ml濃硫酸,蓋上瓶塞,搖勻,直**沉淀物完全溶解為止(若沒全溶解還可再加少量的濃酸)。此時(shí),溶液中有I2產(chǎn)生,將瓶在陰暗處放5分鐘,使I2全部析出來。  
  (三)用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定  
  1、用50ml移液管從瓶中取水樣于錐形瓶中。溶解氧測定儀是測定水中溶解氧的裝置,工作原理是氧透過隔膜被工作電極還原,產(chǎn)生與氧濃度成正比的擴(kuò)散電流,通過測量此電流,得到水中溶解氧的濃度。    2、用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定**淺黃色。  3、向錐形瓶中加入淀粉溶液2ml 
  4、繼續(xù)用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定**藍(lán)色變成無色為止。    5、記下消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。    
  6、按上述方法(method)平行測定(gage)三次。ph計(jì)測量通常有比色法(pH試紙或比色皿)和電極法二種。
  (四)計(jì)算(calculate )    溶解(solubility)氧(Oxygen)(dissolved oxygen)(mg/L)=C Na2S2O3×V Na2S2O3×32/4×1000/V水 O2―→2Mn(OH)2―→MnMnO3―→2I2―→4 Na2S2O3       1mol的O2和4mol的Na2S2O3相當(dāng)用硫代硫酸(化學(xué)式:H2SO4)鈉的摩爾數(shù)乘氧的摩爾數(shù)除以4可得到氧的質(zhì)量(Mass)(mg),再乘1000可得每升水樣所含氧的毫克數(shù):      C Na2S2O3——硫代硫酸鈉摩爾濃度(0.0250mol/L)     V Na2S2O3——硫代硫酸鈉體積(volume)(m1)     V水 ——水樣的體積(ml)  
  (六)試劑的配制  
  L、硫酸(化學(xué)式:H2SO4)(Acerbity)錳溶液  溶解480g分析(Analyse)純硫酸錳(MnS04· H20)溶于蒸餾水中,過濾后稀釋(dilute)成1L。    2、堿(Alkali)性碘(Iodine)化鉀(Potassium)溶液  取500g分析純氫(Hydrogen)氧化(oxidation)鈉溶解于300—400ml蒸餾水中,另取得氣150g碘化鉀溶解于200ml蒸餾水中。將上述兩種溶液合并,加蒸餾水稀釋**1L。  
  3、硫代硫酸(化學(xué)式:H2SO4)鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.0250mol/L)  溶解6.2g分析(Analyse)純硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H20)于煮沸放冷的蒸餾(still)水中,然后在加入0.2g無水碳酸鈉,移入1L的溶量瓶中,加入蒸餾水(distilled water)**刻度。
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